引发剂浓度对聚丙烯酰胺成品的影响

    实验试剂和仪器：

    试剂:丙烯酰胺(AM),氢氧化钠,EDTA,尿素,过硫酸铵,三乙胺,均为分析纯试剂。

    仪器:NDJ21型旋转粘度计(上海精密科学仪器厂生产),乌氏粘度计(温度30±011℃),恒温水浴,粉碎机。

    实验原理：

    将一定比例的AM,用去离子水溶解均匀后,加入计算量碳酸钠、EDTA22Na、尿素、丙酮、甲酸钠,溶液通氮保护下恒温10℃,加入引发剂,反应6h得到胶体聚合物。将胶块置于70℃水浴水解4h,取出烘干、粉碎、过筛,得到粉末聚丙烯酰胺产品。

    实验过程：

    溶液中溶解的氧对丙烯酰胺的聚合有明显的阻聚作用,这是因为氧可以与自由基反应,形成自由基活动性差的过氧自由基。过氧自由基本身或与其他自由基歧化而终止,有时与少量单体加聚成形成分子量很低的共聚物。向溶液中通氮可将聚合液中的氧驱除,合适的通氮时间与通氮量有关。如果通氮不足,将会出现明显的诱导期,有时会出现未聚清液,影响单体转化程度。该研究在充分通氮之后,采用低活化能氧化还原引发体系,控制反应的起始温度在10℃左右,在整个反应过程中温度上升幅度小于30℃。固定氧化剂与还原剂的比例为1∶1,考察不同引发剂浓度对聚合物溶液表观粘度的影响(图2)。

    由图2可见,引发剂(氧化剂)浓度为0102%时,所得到的聚合物具有较好的溶液表观粘度。试验中发现,当引发剂浓度低于0101%以后,会出现未聚合的清液,胶块也呈稀糊状,没有弹性。分析认为,引发剂产生的自由基是聚合反应的活性中心,引发剂浓度越高,自由基产生的速率就越大,导致活性中心越多,相应的聚合物分子量越低。但并不是引发剂浓度可以无限降低,在引发剂浓度极低时,聚合速度过慢,反应未聚单体过多,分子量也较低。因此,引发剂浓度的最佳值为0.02%。

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