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引发温度对聚丙烯酰胺成品的影响
实验试剂和仪器
试剂:丙烯酰胺(AM),氢氧化钠,EDTA,尿素,过硫酸铵,三乙胺,均为分析纯试剂。
仪器:NDJ21型旋转粘度计(上海精密科学仪器厂生产),乌氏粘度计(温度30±011℃),恒温水浴,粉碎机。
实验原理:
将一定比例的AM,用去离子水溶解均匀后,加入计算量碳酸钠、EDTA22Na、尿素、丙酮、甲酸钠,溶液通氮保护下恒温10℃,加入引发剂,反应6h得到胶体聚合物。将胶块置于70℃水浴水解4h,取出烘干、粉碎、过筛,得到粉末聚丙烯酰胺产品。
实验过程:
引发温度引发温度对聚合物溶液表观粘度的影响见图3。在考察范围内,随着起始聚合温度的升高,聚合物溶液表观粘度迅速下降;而聚合温度超过40℃以后,样品溶解速度变慢,有的样品甚至出现交联不溶物。
从自由基聚合动力学角度来看,产生这种情况大致有2个方面的原因:①动力学链长与自由基浓度或聚合速率成反比,在固定单体含量的前提下,一些使聚合速率增加的因素,如增加引发剂用量,提高聚合温度等,都会使动力学链长降低。②考虑链转移因素的影响,温度升高后,链转移速率常数和链增长常数都随着温度的升高而增加,但一般链转移常数数值较小,活化能较大,温度的影响较为显著。也就是说,二者的比值随着温度的升高而增加,这就使平均聚合度下降。
因此,要得到高分子量的产品,必须选择尽可能低的聚合起始温度;但受到引发剂活性活化能的限制,温度过低,聚合反应不易进行。当聚合起始温度降低到一定时,反应的诱导期明显增长,且转化率大大降低,有时甚至不能引发聚合反应。适宜的聚合起始温度为10~15℃。
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